為了實現對 TEMPO催化苯甲醇氧化反應工藝條件的優化控制, 提出了連續流反應裝置的設計方案和連續化工藝條件試驗方案,本方法具有操作簡單、氧化過程穩定可控、生產效率高等優點,在TEMPO催化醇氧化合成具有高附加值的醛酮的放大和規模化上具有良好的應用前景。
在實驗中,將苯甲醇、TEMPO 和溶劑按照一定摩爾比例攪拌混合均勻,用硫酸調節次氯酸鹽溶液 pH=8,分別將兩種物料加入儲罐中。兩股物料分別經計量泵連續泵入微通道反應器中經預熱混合后進入反應區進行反應,反應溫度由恒溫控溫裝置進行控制。通過調節計量泵的流速控制反應物料的摩爾配比,通過改變入微通道反應器的長度來控制反應液的停 留時間。在反應完成后,產物從反應器出口流出進入收集罐,加入硫代硫酸鈉淬滅反應,產物經蒸餾分離后得到目標產物。
通過實驗結果可知與傳統釜式間歇工藝相比,連續流微通道反應器的換熱面積是普通釜式反應器的1000倍,通過快速換熱,反應生產的熱點被消除,有效提高原料的轉化率與產品的選擇性,而且大大縮 短 了 停 留 時 間, 反 應 區 持 液 量 僅 為 釜 式 1/1000,且體系封閉,放大效應微弱,副反應少,通過過程強化、精確控溫以及減少反應區持液量,
實現了產品的連續、安全、高效、穩定生產,產品純度和品質顯著提高。
結論是相對于常規的間歇式反應工藝,采用連續流微通道反應器進行苯甲醇氧化合成苯甲醛,具有操作簡單、反應過程穩定可控、生產效率高的優點,可進一步為由醇氧化制備其他高附加值的醛酮的放大生產提供一條可工業化應用的途徑。




