萘的硝基化合物主要包括 α-硝基萘( α-NN) 、β- 硝基萘( β-NN) 、1，5-二硝基萘( 1，5-DNN) 及 1，8-二 硝基萘( 1，8-DNN) 等。它們都是重要的化學中間 體，被廣泛應用于染料、顏料及高能材料等的制備。 其中，1，5-DNN 可 制 備 1，5-萘 二 異 氰 酸 酯 ( 1，5- NDI) ，進而用作合成高性能聚氨酯材料的主要原 料; 1，8-DNN 可制備 1，8-萘二氨( 1，8-NDA) ，1，8- NDA 為一種重要的染料中間體，主要用于生產溶劑型染料 C．I．溶劑橙 60 和 C． I．溶劑紅 135。 目前，國內外工業(yè)化生產二硝基萘的工藝仍是 以萘或硝基萘為原料，采用傳統(tǒng)的硝硫混酸硝化法 在間歇反應釜中進行硝化反應。硝化反應是一 種液-液非均相的快速強放熱反應過程，溫度越高硝 化反應速度越快，反應產生的大量氣體以及熱量則 會在短時間內釋放，極易造成因溫度失控而導致爆 炸事故的發(fā)生。間歇操作的液-液非均相的快 速強放熱反應過程在精確控制反應溫度以及高效 快速混合等方面都較難實現。萘是一種比苯更加 容易被硝化的芳香族化合物，硝化過程中放熱劇 烈，因此在實際的間歇式生產中一般是先投入反應 底物，再逐漸滴加硝化劑，同時輔以冷凍鹽水降溫 以防止劇烈放熱，但是物料接觸的瞬間也會因反應 放熱而產生一定的副產物; 同時，這種加料方式使 先加入的物料的停留時間過長而生成副產物，導致 收率和選擇性下降。硝化反應工藝的連續(xù)化一直 是該領域技術革新的努力方向。 近十幾年來，隨著微化工技術的飛速發(fā)展，微通 道反應器技術在全球的化學合成研究和應用中引起 了廣泛的關注。相對常規(guī)反應器，微通道反應器 具有微型化的通道尺寸，能夠提供快速混合而縮短反 應時間，倍增的換熱比表面積可以實現快速傳熱并保 持恒溫，反應溫度的精確控制可以很好地消除局部過 熱現象，所以微通道反應器在強放熱反應中的應 用，可以很好地解決常規(guī)反應器中強放熱反應的瓶頸 問題———傳熱傳質，從而可以降低生產危險性，提高 生產效率。此外，微通道反應器具有的“數增放大” 特性使得裝備的量產化能力非常可觀［11］。 文獻［7］報道研究人員采用 3 種微混合器連接 管式反應器對萘的硝化進行研究，采用 N2O5 或者 HNO3 為硝化劑，以 1 mL/min 的流速在－10 ～ 50 ℃下 停留 15～ 45 s，結果顯示硝化產物主要為 α-NN，但研 究人員對微反應器中萘的二硝化工藝未深入探索。 為了對傳統(tǒng)工藝進行連續(xù)化改造，結合前期研 究工作的基礎［12－15］，筆者采用 G1 型脈沖混合結構 的微通道反應器為實驗裝備，以萘和硝酸為原料硝 化制備二硝基萘，研究其連續(xù)化新工藝。考察硝酸 濃度、反應溫度、物料的摩爾比、進料流速等因素對 二硝基萘收率及選擇性的影響，優(yōu)化工藝參數，以 獲得最佳的合成條件，為其后續(xù)的實際生產應用奠定基礎。